Retsch sikter - En guide til partikkelstørrelsesanalyse og kvalitetskontroll

Partikkelstørrelsesfordeling spiller en avgjørende rolle i karakteriseringen av bulkvarer med ulike former og størrelser. Denne fordelingen påvirker mange viktige fysiske og kjemiske egenskaper som løselighet, flytegenskaper og overflateaktivitet. I mange industrier som mat, farmasi og kjemi er tradisjonell sikteanalyse standarden for produksjon og kvalitetskontroll av pulver og granulater.

Her kan du lære mer om sikter og hvilken rolle sikter har for å ivareta reproduserbarhet og pålitlighet.

Denne siden er basert på Retsch sin omfattende guide på partikkelstørrelseanalyse og kan lastes ned her:
Sieve Analysis - taking a close look at quality, an expert guide to particle size analysis

Sikteanalyse i kvalitetskontroll

Vi kjenner alle til begrepet "kvalitet". Det brukes ofte for å beskrive et produkt av særlig høy verdi. Den nøyaktige definisjonen av kvalitet er imidlertid som følger:

Kvalitet er samsvaret mellom definerte egenskaper og de påviste egenskapene til et produkt, fastslått gjennom testing.

Et produkt kan beskrives som høykvalitets hvis en testmåling bekrefter at de ønskede egenskapene ligger innenfor en gitt toleranse. Hvis de målte verdiene avviker for mye, er kvaliteten lavere.

Mange materialer, enten naturlige eller kunstige, forekommer i dispersert form (materiale som ikke danner en konsistent enhet, men er delt opp i elementer som kan skilles fra hverandre, f.eks. en haug med sand). Partikkelstørrelsene og deres fordeling innenfor en materialmengde - det vil si andelene av partikler med ulike størrelser - har en avgjørende innflytelse på fysiske og kjemiske egenskaper

pic_sieve_certificate.jpg

Hvorfor bruke siktanalyse:

  • Enkel håndtering
  • Lave investeringskostnader
  • Presise og reproduserbare resultater på relativt kort tid
  • Mulighet for å separere partikkelstørrelsesfraksjoner

Dette gjør metoden til et akseptert alternativ til analysemetoder som bruker laser eller bildebehandling.
Les mer om bruk av laser og bildebehandling for partikkelanalyse:

pic_as200control_10_sieves_front_2016.jpg

Betydningen av partikkelstørrelsesfordeling

Partikkelstørrelsesfordelingen påvirker mange viktige egenskaper hos materialer:

  • Styrken til betong
  • Smaken på sjokolade  
  • Oppløsningsegenskapene til tabletter
  • Flyt og løselighetsegenskapene til vaskepulver
  • Overflateaktiviteten til filtermaterialer

Å kjenne partikkelstørrelsesfordelingen er derfor essensielt for kvalitetssikring av bulkvarer i mange produksjonsprosesser.

Siktemetoder

Under sikting blir prøven utsatt for vertikal bevegelse (vibrasjonssikting) eller horisontal bevegelse (horisontalsikting). Med tappesiktemaskiner kombineres begge disse bevegelsene. Under denne prosessen sammenlignes partiklene med åpningene i hvert enkelt sikt. Sannsynligheten for at en partikkel passerer gjennom sikten bestemmes av forholdet mellom partikkelstørrelsen og siktåpningene, partikkelens orientering og antall møter mellom partikkelen og siktåpningene.

Enkelt-sikting utføres med én testsikt med en definert maskevidde og brukes til å bestemme prosentandelen av under- og overdimensjonerte partikler. Denne metoden gir en generell idé om prøveegenskapene (sikteavskjæring), men gir ikke en faktisk partikkelstørrelsesfordeling.

Hvis flere fraksjoner er nødvendige, brukes et sett med sikter. Siktene stables med økende maskevidde fra bunn til topp, og prøven plasseres deretter på den øverste sikten.

Den passende siktemetoden avhenger av graden av finhet i prøvematerialet. Tørrsikting er den foretrukne metoden for størrelsesområdet mellom 40 μm og 125 mm. Måleområdet er imidlertid begrenset av egenskaper ved prøven, som tendens til agglomerering, tetthet eller elektrostatisk ladning. Våtsikting utvider måleområdet ned til 20 μm. Hvis våtsikting ikke er tillatt, er luftstrålesikting (AS 200 jet) et alternativ som gir akseptable resultater ned til 10 μm.

Les mer om de forskjellige siktemetodene på side 8-11 i Guiden fra Retsch. 

Prosedyre for sikte analyse

I tillegg til selve sikteanalysen inkluderer sikteprosessen også forberedende trinn som prøvetaking, prøvedeling (om nødvendig) og valg av testsikter. Etter sikteprosessen blir dataene evaluert, prøvematerialet gjenvinnes og siktene rengjøres og tørkes. For å oppnå reproduserbare sikteresultater er det essensielt at alle trinn i sikteprosessen utføres med presise og pålitelige instrumenter (siktemaskin, vekter). Et evalueringsprogram reduserer betydelig tiden som trengs for registrering og evaluering av data, og bidrar også til å minimere dataoverføringsfeil.

Valg av sikter

Valg av sikter avhenger av:

  • Prøvens partikkelstørrelsesfordeling
  • Ønsket oppløsning av analysen
  • Tilgjengelig prøvemengde

Standardserier av sikter (f.eks. ISO 3310-1) letter sammenligning av resultater. Vanligvis brukes 5-8 sikter pluss bunnpanne.

Sikteanalyse trinn for trinn

Sikting med en stabel av sikter brukes generelt sett, for å bestemme partikkelstørrelses distribusjonen i en prøve. 

  1. Vei tom sikt og bunnpanne
  2. Stable siktene med økende maskevidde fra bunn til topp
  3. Vei prøven og hell den på øverste sikt
  4. Sett på lokk og fest siktesettet i siktemaskinen
  5. Still inn amplitude og siktetid
  6. Start sikteprosessen
  7. Etter endt sikting, vei hver sikt med materiale
  8. Beregn vektprosent for hver fraksjon

For våtsikting, følg spesielle prosedyrer for suspensjon og gjenvinning av finfraksjon.

pic_sieves_accessories_300dpi.jpg

Rengjøring av siktene

Elma Elmasonic screen cleaning module SRH 4 / 200, 1.565,00 €Husk at sikter er måleinstrumenter og riktig vedlikehold er viktig for å sikre riktige måleresultater og forlenge levetiden på utstyret. Man bør derfor behandle siktene med forsiktighet, før, under og etter sikting. Det er anbefalt å rengjøre nye sikter med etanol eller isopropyl for å bli kvitt eventueller rester fra produksjonen. Sitter det fast partikler i sikten må man absolutt ikke tvinge disse igjennom, da dette kan ødelegge sikten og føre til feil resultater. Til mange typer applikasjoner anbefaler vi å rengjøre siktene i et ultralydbad. Elma har utviklet en rensemodul som skråstiller og roterer siktene i ultralydbadet, Modulen SRH 4/20 passer til Elmasonic modellene og rommer opptil 4 sikter (Ø opptil 200 /203 mm (8"))
Les mer om prosedyrer og valg av sikter på side 12-21 i Guiden fra Retsch. 

Evaluering og tolking av sikteanalysen

Som beskrevet tidligere, blir de tomme siktene veid før analyse, og siktene med partikler etter sikteprosessen. Forskjellen mellom disse verdiene tilsvarer vekten av de enkelte fraksjonene. Når dette relateres til den totale tilførte mengden, får man prosentandelen av hver fraksjon av den totale prøvemengden.

Forskjellen mellom den opprinnelige prøvevekten og summen av de enkelte fraksjonene er siktetapet. I henhold til DIN 66165 må sikteprosessen gjentas hvis tapet er større enn 1%.

De prosentvise massefraksjonene kan vises som et histogram. Eksempelet i grafen under viser den største fraksjonen (32%) i størrelsesområdet mellom 250 og 500 μm.

Ved å summere de enkelte fraksjonene og interpolere mellom målepunktene oppnås den kumulative fordelingskurven Q3 som vist under.

Den kumulative kurven (vist under) kan tolkes som følger: Den tilsvarende verdien for partikkelstørrelsen 250 μm på y-aksen er 36%. Dette betyr at 36% av prøven er mindre enn 250 μm. For å bestemme medianen Q3(50) av fordelingen, kan den tilsvarende kornstørrelsen (330 μm) avleses på x-aksen, noe som betyr at 50% av prøven er mindre enn eller lik 330 μm. Den samme metoden kan brukes for å bestemme resultatene for ulike x(Q3) og Q3(x) verdier av prøven.

Les mer om Evaluering og tolkning på side 24-30 i Guiden fra Retsch. 

Instrumenter og utstyr fra NMAS.no

Sikter

For pålitelige og reproduserbare resultater i forbindelse med kvalitetssikring er det essensielt å bruke testsikter som samsvarer med standardene ISO 3310 eller ASTM E11. De tekniske kravene og overvåkingen for testsikter er fastsatt i disse standardene. Hvis et laboratorium utfører kvalitetskontroll i henhold til ISO 9000 ff, må siktemaskiner, testsikter og alle andre involverte instrumenter (f.eks. vekter) underlegges kontroll. Standarden ISO 3310 fastsetter hvilke toleranser som er tillatt for tråddiameteren (d) i det vevde siktematerialet og for den nominelle maskevidden (w) i åpningene (i figuren under). For hver maskevidde w er verdien y definert, som angir hvor mye den gjennomsnittlige reelle maskevidden kan avvike fra den nominelle maskevidden

Som bevis på kvalitet og at produktet samsvarer med standarden er følgende rapporter og sertifikater - validert av automatiserte optiske testprosedyrer - tilgjengelige på alle Retsch sikter.

(a) Samsvarssertifikat:
Bekrefter at sikten har blitt testet i henhold til ISO 3310 og at resultatene ligger innenfor tillatt toleranse.

Valgfrie sertifikater:

(b) Inspeksjonssertifikat (for testsikter i henhold til ISO 3310-1 / ASTM E11):
Testrapport pluss verdier av de målte maskebreddene for renning og innslag.

(c) Kalibreringssertifikat (for testsikter i henhold til ISO 3310-1):
(a) og (b) pluss standardavviket for tråddiameteren og maskebredden; bekrefter at sikten er minst 99,97 % i samsvar med standarden

Siktemaskiner

Retsch tilbyr et stort utvalg av siktemaskiner for reproduserbar sikteanalyser:

AS 200 basic / AS 200 digit / AS 200 control /  AS 300 control / AS 450 basic / AS 450 control  

Den 3-dimensjonale siktebevegelsen til vibrasjonssiktemaskinene genereres av et fjær-massesystem som aktiveres av en elektromagnetisk drivmekanisme. Alle de nevnte siktemaskinene (bortsett fra AS 450 basic) kan brukes til både tørr- og våtsikting.  

Ved valg av instrument må passende siktdiametre og prøvemengde (belastning) tas i betraktning.

AS 200-versjonene skiller seg fra hverandre når det gjelder brukervennlighet, og ikke alle kan kalibreres:  

AS 200 control / AS 300 control / AS 450 control
Alle parametere som vibrasjonshøyde, siktingstid og intervalloperasjon kan velges og lagres digitalt. Alle instrumentene har en seriekoblingsgrensesnitt og kan styres med RETSCHs evalueringsprogramvare EasySieve®.  

Disse siktemaskinene aktiveres ved deres naturlige frekvens, noe som betyr at siktefrekvensen er uavhengig av strømfrekvensen. Den mikroprosessorstyrte måle- og kontrollenheten sikrer en konstant vibrasjonshøyde og dermed svært reproduserbare sikteresultater.

Les mer om siktemaskinene i AS serienr på side 34-38 i Guiden fra Retsch. 

Evalueringsprogramvare

Evaluering av sikteanalyser ved hjelp av programvare er mye raskere og mer pålitelig enn manuell beregning, ettersom feilberegninger og grafiske feil unngås. I tillegg er manuell evaluering mye mer tidkrevende.

Med RETSCHs programvare EasySieve® kan evalueringer utføres raskt og pålitelig. Alle RETSCH siktemaskiner i "control"-serien, samt vekten, kan styres med programvaren. Brukeren ledes trinn for trinn gjennom prosessen.

Alle tilgjengelige parametere, samt de som må beregnes, kan legges inn i et oversiktlig brukergrensesnitt. Rutineparametere kan redigeres, lagres og hentes frem når som helst. Hvis en vekt er tilkoblet, kan de tilsvarende dataene (egenvekt av siktene / vekt av de lastede siktene) overføres direkte til EasySieve®. Hvis ingen vekt er tilkoblet, kan dataene legges inn manuelt.

Programvaren beregner alle standard partikkelstørrelsesfordelinger samt egenskapene til partikkelstørrelsen. Resultatene presenteres som tabeller eller diagrammer i en målerapport som er i samsvar med standarder. Dataene kan eksporteres til andre programvarer (f.eks. MS Excel).

Bestill EasySieve®på våre nettsider

pic_easysieve_monitor-girl_rgb.jpg

Prøvesplittere

RETSCH tilbyr ulike typer Prøvesplittere for nøyaktig prøvedeling: de roterende Prøvesplitterene PT 100 og PT 200, samt Prøvesplitterene i forskjellige størrelser (RT 6.5 – RT 75).

Den roterende Prøvesplitteren PT 100 deler den opprinnelige prøvemengden inn i 6, 8 eller 10 representative delprøver, avhengig av hvilken delingshode som brukes. Delingshodet roterer med en konstant hastighet på 110 omdreininger per minutt, uavhengig av belastning eller strømfrekvens. Laboratorieflaskene (30 ml – 500 ml) kan enkelt festes og løsnes takket være hurtigkoblingsklemmer.

Den roterende rørdeleren PT 200 brukes til å trekke ut opptil 3 representative delprøver fra en stor prøvemengde. Det resterende prøvematerialet samles i en beholder på 30 liter.

For å sikre jevn materialtilførsel anbefales det å bruke vibrasjonsmateren DR 100.

RETSCHs prøvesplittere er egnet for presis manuell deling av fibrøse prøver som ikke flyter fritt, som sekundære brensler eller flis. Prøvesplitterne er tilgjengelige i 6 forskjellige størrelser.