Mat- og fôr-analyse fra Retsch Laboratorie møller for prøvepreparering og småskala produksjon

Laboratorier for mattesting krever representative, homogeniserte og pulveriserte prøver for å kunne gi meningsfulle og reproduserbare analyseresultater. Standardavviket for enhver analyse kan minimeres ved partikkelstørrelsesreduksjon og homogenisering av den analytiske prøven. Denne artikkelen gir deg en oversikt over hvordan kverner og møller fra Retsch kan hjelpe deg å optimalisere mat- og fôr-analyser i ditt laboratorium.

Riktig utstyr til riktig prøve

Knivmøller, rotormøller, kuttermøller og kulemøller er de mest egnede møllene for prøvepreparering av mat. Ved valg av møller bør man være oppmerksom på at prøveegenskapene, ikke må endres på under prosessen. Fete eller fuktige prøver krever andre prosesser enn for eksempel kornete, svært seige eller fiberrike materialer. For eksempel krever store prøvevolumer andre teknikker enn prøver med liten batchstørrelse.

Et tilfelle er prøver som er klebrige eller har flyktige ingredienser, fordi de trenger kryogen behandling eller i det minste kjøling under malingen.

På denne siden finner du informasjon om hvilke teknikker og instrumenter man skal bruke for å behandle forskjellige typer mat- og fôr-produkter for best mulig prøvepreparering. Skroller du nedover finner du informasjon om kornete prøver, harde prøver, fete, oljete og klebrige prøver, prøver med høy fuktighet eller vanninnhold, fibrøse prøver, store og vanskelige prøver, behandling av store prøvevolum for deteksjon av mycotoksiner eller GMO, prøvepreparering for PCR analyse, hvorfor du bør bruke kryobehandling på visse typer prøver og mer. 

Neders på siden kan du laste ned applikasjonsnotater, white papers og brosyrer. 

Kornete prøver

Pulverisering av frittflytende, kornete eller krystallinske (ikke-oljeholdige) prøver, som mais eller sukker, er vanligvis ukomplisert. Et bredt spekter av møller er egnet, inkludert forskjellige rotormøller. Krystallinske prøver som sukker kan males til mindre enn 0,05 mm med Ultra Sentrifugalmølle ZM 300 ved bruk av en ringsikt med 0,08 mm åpningsstørrelse. Maling i ultrasentrifugalmøller er svært effektiv: som en tommelfingerregel er 80% av den pulveriserte prøven mindre enn halvparten av siktens åpningsstørrelse. Bruk av en syklon bidrar til å tømme prøven fra malekammeret, kjøler prøven og muliggjør behandling av opptil 4,5 l prøve per batch.
Ultra Sentrifugalmølle ZM300

Materialer som mais eller krydder males vanligvis til partikkelstørrelser rundt 500 µm eller til og med 250 µm ved bruk av en ZM 300 eller en Rotor møller SR 300. Ved maling av en ukjent prøve er det tilrådelig å starte med en sikt med middels åpningsstørrelse. Når prøven ikke blokkerer sikten, kan størrelsen reduseres ytterligere. Denne prosedyren gjelder for alle rotormøller. SR 300 er også fordelaktig for større prøvemengder opptil 30 l hvis en syklon er tilkoblet. En annen fordel med SR 300 er den store matestørrelsen på opptil 25 mm
Rotor møller SR300.

1200x850px-sugar.png 1200x850px-spices.webp

Bildene viser sukker og krydder, før og etter maling

Harde prøver

1800x1200px-gm200-candy.webpGodteri forekommer i svært ulike teksturer: den kan være hard, klebrig, fet eller fuktig. En typisk homogeniseringsprosess for hard godteri med høyt innhold av sukker og stivelsessirup utføres i Knivmøllen GRINDOMIX GM 200: 100 g hard godteri grovmales først i noen få sekunder ved 2000 rpm i revers modus med den butte siden av kniven for å beskytte den skarpe siden og redusere slitasje. Dette følges av intervallmaling i forover modus i ytterligere 15 sekunder ved 4000 rpm. Ytterligere størrelsesreduksjon under 0,5 mm oppnås ved maling i 6 til 12 sekunder ved 6000 rpm. Denne trinnvise prosedyren forhindrer at prøven fester seg til kniven, noe som ofte er tilfellet i husholdningsmiksere. GRINDOMIX GM 200

Fete, oljete, klebrige prøver

Seige prøvematerialer som fet bacon utgjør en utfordring for homogeniseringsprosessen før analyse. Hvis større deler av svor eller skinn forblir uskåret, er prøven ikke homogen, og analysen kan gi falske resultater. Knivmøller har vist seg å være best egnet for grundig homogenisering av kjøttprøver. En sterk motor for å utnytte bladenes fulle skjærekapasitet er fordelaktig. Kniver med sagtannede blader er ideelle for homogenisering av seige kjøttprøver på svært kort tid, på grunn av en ekstra rivende effekt som letter størrelsesreduksjonen av kjøttfibrene. Korte maletider sikrer lav varmeutvikling. For å oppnå en fullstendig homogenisert prøve (ved romtemperatur) kan maleprosessen kreve to eller tre trinn.

1200x850px-pork.png250 g svinebog behandles i en GRINDOMIX GM 200 med intervallmodus ved 3000 rpm i 30 s, ved bruk av en sagtannet bladkniv. Det første trinnet følges av to sykluser på 30 s hver ved 7000 rpm. Grundig homogenisering av prøven oppnås etter ytterligere 30 s ved 10 000 rpm. Prøven ville sprette for mye hvis maksimal hastighet ble valgt helt fra starten. Likevel er full hastighet nødvendig på et tidspunkt for å oppnå optimale resultater. Det er også viktig å bruke et standardlokk under det første trinnet, da andre typer lokk kan legge for mye trykk på prøven. For finmalingstrinnet er et volum-reduksjonslokk fordelaktig for å fullstendig homogenisere prøven. Materialet som fester seg til malebeholderens vegg over bladene må fjernes fra tid til annen og returneres til maleprosessen.
GRINDOMIX GM200

1800x1200px-gm200-raisins.pngOsteprøver kan også være vanskelige da de er fete og klebrige. 130 g prøve ble homogenisert til < 0,5 mm i 2 x 10 s maletrinn ved 10 000 rpm ved bruk av GM 200. Det var viktig å bruke volum-reduksjonslokket på 0,25 l for å tvinge prøven mot bladene. Mellom maletrinnene kan prøven blandes manuelt med en skje for å løsne klebrige deler. Prøver som rosiner er enda mer klebrige enn ost, men 200 g kan homogeniseres på en lignende måte som beskrevet for osteprøven innen ca. 20 s.
GRINDOMIX GM200

1200x850px-coffee.pngFrittflytende prøver som frø eller kaffe, som er oljete, kan behandles i en knivmølle, men vanligvis brukes en rotormølle som ZM 300 for å pulverisere slike prøver. Avstandssikter (eller en avstandsrotor hvis SR 300 brukes) bidrar til å minimere skjæreffekter og også fettutslipp fra prøven, som ville forårsake agglomerering og blokkering av sikten. En åpningsstørrelse på 0,5 mm eller større bør brukes av samme grunner. Reduksjon av hastigheten kan ha en gunstig effekt og føre til mindre oppvarming og følgelig mindre fettutslipp.
Ultra Centrifugal Mill ZM 300  og Rotormøller SR300

Prøver med høyt fuktighets- eller vanninnhold

1800x1200px-gm200-tomatoes.pngGrønnsaker inneholder ofte fuktighet (som hodekål) eller består hovedsakelig av vann (som tomater). Bearbeidede produkter som nudelsuppe inneholder også mye vann og prepareres på lignende måte som tomater. I sistnevnte tilfeller letter det høye vanninnholdet fullstendig homogenisering, da prøvebitene er for våte til å feste seg på veggene i malekammeret i en GRINDOMIX GM 200 eller GM 300 hvor de ikke lenger kommer i kontakt med de roterende knivene. For eksempel homogeniseres 180 g tomater i GM 200 i 10 s, først ved 4000 rpm, deretter 8000 rpm. Gravitasjonslokket med overløpskanaler reduserer volumet av malekammeret, noe som forhindrer at prøven søles ut. For større prøveporsjoner opptil 4,5 L er GM 300 det perfekte valget. GRINDOMIX GM200 og GRINDOMIX GM300

1200x850px-kohlrabi.webpPrøver som hodekål har et lavere vanninnhold. Prøvebitene har en tendens til å feste seg på veggen av malekammeret, og unngår dermed kontakt med knivbladene. Noen få prøvebiter kan forbli i den hovedsakelig homogene prøven, selv om maksimal hastighet brukes. Bruk av gravitasjonslokket med overløpskanaler bidrar til å forbedre maleeffekten, men full homogenisering oppnås ofte ved å tilsette litt vann til prøven. 280 g hodekål ble kuttet manuelt i fire biter. Malingen ble utført i to trinn. Det anbefales å bruke en lav hastighet på 2000 rpm for de første 10 sekundene. For finmaling ved 5000 rpm ble 50 ml vann tilsatt for å oppnå god homogenitet etter 20 sekunder. Gravitasjonslokket med overløpskanaler ble brukt for å sikre grundig homogenisering. Intervallmodusen under finmalingstrinnet forbedrer blandingen av prøven og øker dermed maleeffektiviteten.

Fiberholdige prøver

1200x850px-dried-plant.pngFor fiberholdige prøver som tørkede urter eller andre plantematerialer - men også frysetørret fisk, for eksempel - er kutteeffekter best egnet til å homogenisere prøvene. Vanligvis kreves store prøvemengder for å sikre representativ prøvepreparering, da fiberholdige materialer har en tendens til å være lette, voluminøse materialer og kan være svært heterogene. Noen ganger er manuell kutting i forkant nødvendig, for å oppnå en passende prøvestørrelse for mating av kuttemøllen og unngå dannelse av reder og klumper som har en tendens til å forbli i beholderen og derfor ikke effektivt homogeniseres.

Kuttemøllen SM 100 er egnet for grunnleggende forbehandling, hvor planteprøvene effektivt kuttes med en parallellseksjonsrotor. Vanligvis kan en finhet ned til 4 til 6 mm enkelt oppnås i en kuttemølle. For å oppnå partikler < 1 mm, anbefales bruk av en syklon, for eksempel i SM 300. Ultra Sentrifugalmøllen ZM 300 produserer enda finere partikler, men har ulempen at den aksepterer mindre prøvebiter. Derfor, hvis store fiberholdige prøver må homogeniseres til mindre enn 0,5 mm, er kombinasjonen av kutting i forkant og en kuttemølle etterfulgt av finmaling i en ZM 300 det beste valget. En standard ringsikt snarere enn en avstandssikt bør brukes i ZM 300, da fiberholdige prøver krever skjærekrefter. En annen løsning kan være en rotormølle som SR 300, som aksepterer større initielle matestørrelser og er i stand til å pulverisere fiberholdige prøver ned til < 0,5 mm ved bruk av standardrotoren som genererer tilstrekkelige skjærekrefter.
Kuttemøller SM100 , Kuttemøller SM300 , Rotormøller ZM300 , RotorMølle SR300

En syklon bidrar til å forbedre utslippet av lette prøvematerialer fra malekammeret. Den kjøler også prøven for å minimere tap av flyktige ingredienser som terpener. Hvis flyktige ingredienser skal bevares, anbefales det ikke å bruke for fine bunnsikter - da dette forårsaker oppvarming og dermed tap av flyktige stoffer. Avhengig av prøveegenskapene, har de pulveriserte materialene en tendens til å forbli fiberholdige, da lange fibre kan passere bunnsiktene i kutte- og rotormøllene lengdevis. Hvis dette må unngås, er kulemøller som MM 400 eller PM 100 et bedre valg.
MM400 og PM100

Større og kompliserte prøver

1200x850px-fish.pngMatestørrelsen er den opprinnelige partikkelstørrelsen på prøven. For valg av egnet mølle er det stor forskjell på om store prøver, som en hel fisk, eller små partikler, som kornkjerner, skal homogeniseres. Homogenisering av en hel fisk er en utfordring; skjell, skinn og bein er ganske motstandsdyktige mot størrelsesreduksjon, slik at prøven fortsatt inneholder større biter etter maling i de fleste møller. Et høyt fettinnhold gjør prosessen vanskeligere, da fete partikler kleber seg sammen og danner store klumper som blokkerer møllen og holder prøven inhomogen. Frysetørking av fisken og maling i en kuttemølle bidrar til å løse problemet. Fisken kan pulveriseres ved bruk av en V-rotor som også kutter fiskebein. En syklon kan brukes for å kjøle prøven. Etter maling med en bunnsikt oppnås en liten partikkelstørrelse uten betydelig varmeutvikling. Kuttemøller SM300

1200x850px-cocoacake.pngEt annet eksempel på store prøvestykker er kakaokake. Store prøvemengder med varierende partikkelstørrelser kan enkelt homogeniseres til en finere konsistens ved bruk av en kuttemølle med en parallell seksjonsrotor. Kuttemøller SM300

1200x850px-rock-salt.webpSteinsalt består ikke bare av natriumklorid, men kan også inneholde andre mineraler og silikater. For å analysere sammensetningen av salt må prøven homogeniseres tilstrekkelig, med tanke på at større klumper av steinsalt vanligvis er svært inhomogene. Elementkonsentrasjonene i salt er typisk svært lave, slik at mengder i kilogramområdet kreves for prøvepreparering. I prinsippet kan en kuttemølle håndtere store mengder og prøvestykker, men slitasje ville ha mye større innvirkning enn i en rotorslagmølle, da kuttestengene i kuttemøllen ikke er designet for å behandle store mengder slipende materialer. Med en rotorslagmølle kan ladninger på flere kilogram pulveriseres enkelt. En avstandsrotor anbefales for å redusere friksjonsvarme. Hele prøven kan reduseres til en svært liten partikkelstørrelse. Rotormøller SR300

Store prøvevolumer ved påvisning av mykotoksiner eller GMO

For noen analyser kreves store prøvemengder for å påvise spor av analytter eller finne klynger, f.eks. av mykotoksiner eller GMO. Mykotoksiner produseres av sopp som danner klynger i en prøve. Åpne systemer med innløp og utløp, som rotormøller, tar store matemengder av bulkmateriale og er derfor ideelt egnet for prøvepreparering før mykotoksin- eller GMO-analyse.

Det første trinnet er innledende størrelsesreduksjon av en representativ mengde, for eksempel 2 kg per tonn nøtter med Kuttemølle SM 100 til en partikkelstørrelse på 3 mm. Prøven deles deretter inn i representative delprøver ved hjelp av Roterende Rørfordeler PT 100 som gir en svært høy delingsnøyaktighet.

Den påfølgende finstørrelsesreduksjonen utføres ideelt sett i Ultra Sentrifugalmølle ZM 300. For behandling av hasselnøtter anbefales bruk av avstandssikter som er spesielt utviklet for maling av temperaturfølsomme, sprø materialer. Siden mykotoksiner er lipofile, bør maleprosessen være så skånsom som mulig for å unngå frigjøring av fett fra prøven. En syklon bidrar til rask utladning av prøven fra malekammeret og gir avkjøling ved å generere en luftstrøm. En finhet på 300 µm er tilstrekkelig for den påfølgende ekstraksjonen av mykotoksiner fra prøven. På samme måte kan soyabønner behandles.

Kuttemøller SM100 og Rotormøller ZM300

1200x850px-soy-beans.png1200x850px-nuts.png

Bildene viser Soyabønner og nøtter, før og etter maling.

Små prøvemengder, eksempelvis, ved prøvehomogenisering før PCR-analyse

Hvis en prøve allerede er ganske homogen eller hvis den påfølgende analysen dreier seg om PCR, kreves bare små prøvevolumer. For denne typen anvendelse er kulemøller ofte det ideelle valget.

En allrounder som kulemøller MM 400 har to malestasjoner og aksepterer prøvemengder opptil 20 ml. Den pulveriserer for eksempel 6,5 g tørkede erter til en finhet på 0,4 mm på 30 sekunder ved bruk av en 50 ml malekrukke i rustfritt stål og 1 x 25 mm malekule.

På lignende måte pulveriseres 8 g tørket hibiskus innen 2 minutter til 100 µm. I 50 ml stålkrukker brukes vanligvis en 25 ml kule. En tommelfingerregel er: malekula må være tre ganger større enn det største prøvestykket for effektiv prøveknus. Derfor kan en partikkelstørrelse på omtrent 8 mm bare effektivt knuses i 50 ml krukken som gir nok plass til en 25 mm kule. MM 400 har også adaptere, f.eks. for engangsampuller, for å behandle prøver med partikkelstørrelser på maksimalt 3 mm.

1200x850px-peas.png1200x850px-hibiscus.webp

Bildene viser erter og hibiskus, før og etter maling.

MM 400 kan utstyres med en rekke adaptere, som for eksempel aksepterer 2 ml engangsampuller, 2 ml stålampuller eller 5 ml stålkrukker. Dermed kan homogenisering gjøres i partier på 8 eller 20 prøver, noe som er en fordel for PCR-analyse av f.eks. et enkelt korn eller en ert. Her tilsettes 2 x 7 mm til 10 mm malekuler laget av stål eller wolframkarbid til hvert rør. Engangsampuller har fordelen av å forhindre krysskontaminering.

Kulemøller MM 500 vario tillater høyere prøvegjennomstrømning takket være 6 malestasjoner for malekrukker eller adaptere. Totalt kan 50 x 2 ml engangsrør eller rustfrie stålkrukker eller 24 x 5 ml rustfrie stålkrukker brukes per parti.

Kulemøller MM400 og Kulemøller MM500 Vario

Applikasjonsvideoer for prøvepreparering av mat ved romtemperatur

Homogenization of food with the Knife Mill GM 200

Homogenization of cannabis in seconds with the GM 200

Product video Ultra Centrifugal Mill ZM 300

Milling of flower buds with the Ultra Centrifugal Mill ZM 200

Kryogen maling for å gjøre prøver sprø og bevare flyktige ingredienser

Maling av fuktige eller våte prøver gjøres best med knivmøller for å unngå blokkering og materialtap. Kjøling av prøvematerialer forbedrer bruddferdigheten og muliggjør enklere pulverisering av myke, seige, klebrige og fete matvarer. Det anbefales også for å bevare flyktige ingredienser som terpener. Kryogen maling ved bruk av flytende nitrogen eller tørris er effektivt, men forsiktighet må utvises med materialer som ikke må bli fuktige, og kjølemidler bør ikke brukes i lukkede maleverktøy. Kryogen maling kan utføres i knivmøller, rotormøller eller kulemøller. Vanligvis er fullstendig pulverisering av fete/klebrige materialer kun mulig med kryogen maling.

Kryogen maling med knivmøller

Selv sjokolade, som blir til pasta når den behandles ved romtemperatur, kan pulveriseres vellykket kryogent. Prøven blandes med tørris i et forhold på 1:2; etter noen minutter er den grundig avkjølt og maleprosessen starter. Tørrisen holder prøven kald hele tiden. Man bør være forsiktig med å ikke bruke plasttilbehør ved kryogen maling i knivmøllene, da disse kan bli skadet under prosessen. Egnet tilbehør inkluderer en malekrukke av rustfritt stål, en helmetallkniv og et lokk med åpning for å tillate fordamping av gassaktige karbondioksid.

En annen måte er å male dypfryste prøver som kommer fra et -20°C kjøleskap eller fra et bad med flytende nitrogen. Direkte bruk av flytende nitrogen anbefales ikke da knivmøllene ikke er designet for temperaturer så lave som −196°C. Det er greit hvis bare noen få dråper av kjølemiddelet faller ned i malekrukken når prøven fylles i. Helmetallkniven og stålkrukken bør brukes i slike tilfeller, også for å minimere slitasje.

1200x850px-sausages.png 1200x850px-grapes.png

Bildene viser pølser og druer, før og etter maling.

Kryogen maling med kulemøller

Vanligvis utføres kryogen maling indirekte i kulemøller ved bruk av flytende nitrogen som kjølemiddel. Det er viktig å fylle krukken først med malekule(r) og prøven, og lukke den tett før embrittling. Man må passe på at ikke flytende nitrogen stenges inne i malekrukkene, da fordampningen ville føre til en betydelig trykkøkning inne i krukken. I MM 400, MM 500 vario eller MM 500 nano embrittles de lukkede malekrukkene, og dermed prøven, i et flytende nitrogen-bad i 2-3 minutter. Egnede malekrukker for kryogen maling er laget av stål eller PTFE; det anbefales ikke å bruke krukker av forskjellige materialer. Dette er viktig fordi to ulike materialer kan reagere forskjellig på en ekstrem temperatur på −196°C, noe som kan føre til skader på krukken. Stålampuller på 2 mL eller 5 mL er også tilgjengelige for kryogen maling.

På grunn av den høye energitilførselen og den resulterende friksjonsvarmen bør maleprosessen ikke vare lenger enn 2 minutter for å forhindre at prøven varmes opp og for å bevare dens bruddegenskaper. Hvis lengre maletider er nødvendig, bør disse avbrytes av mellomkjøling av de lukkede malekrukkene.

I CryoMill eller MM 500 control utføres kjølingen med flytende nitrogen automatisk. Dermed garanteres en konsistent negativ temperatur (-196°C CryoMill, ned til -100°C MM 500 control) selv for lange maletider uten behov for mellomkjølepauser. Dessuten bør det tas hensyn til at brukeren ikke på noe tidspunkt kommer i kontakt med flytende nitrogen. For tungmetallfri maling bør en zirkoniumoksid malekrukke brukes i CryoMill. MM 500 control kan også brukes med zirkonium- og wolframkarbidkrukker, da temperaturene ikke er så lave sammenlignet med CryoMill og kjølingen skjer mye langsommere enn ved å senke krukkene i et flytende nitrogen-bad.

MM400 , MM500 Vario , MM500 Nano , Cryomill , MM500 Control

1200x850px-dragees.png 1800x1200px-meat.png

Bildene viser tyggegummi og kjøtt, før og etter maling.

Kryogen maling med ultrasentrifugalmøller

1200x850px-kaubonbon.pngUltrasentrifugalmøller som ZM 300 aksepterer større prøvevolumer enn kulemøller. Prøven senkes direkte ned i en beholder fylt med flytende nitrogen før den mates sakte til møllens trakt med en stålskje. Ved bruk av tørris som malehjelp, blandes dette med prøven og hele blandingen pulveriseres deretter. Det anbefales å bruke en kassett i kombinasjon med en syklon for kryogen maling for å sikre at det fordampende kjølemiddelet utlades fullstendig under prosessen. For prøver mindre enn 1 mm bør tørris brukes i stedet for flytende nitrogen for kjøling, da det er mye enklere å overføre en tørris-prøveblanding til møllen enn å fiske prøven med en skje fra flytende nitrogen-badet. Hvis prøven har lav varmekapasitet, er tørris også å foretrekke da det kjøler prøven under malingen. I rotormøller bør kryogen pulverisering utføres ved maksimal hastighet.

Rotormøller ZM300  

Kryogen maling med kuttemøller

1200x850px-cryo-fish.pngKuttemøller som SM 300 er spesielt egnet for behandling av større matestørrelser enn ultrasentrifugalmøller eller knivmøller. Bruk av både flytende nitrogen og tørris er mulig. Det sprøgjorte prøvematerialet er ganske hardt; derfor anbefales bruk av seksplaterotoren da den fungerer mer som en kvern. Den er også egnet til å forhåndskutte heterogene prøver som frosne kyllingdeler inkludert bein. Den reduserte hastigheten på 700 rpm for SM 300 samt motorens toppeffekt på 20 kW er fordelaktig for å knuse de store frosne prøvebitene. Kun bunnsikter med åpninger >10 mm bør brukes for ikke å varme opp prøven.

Rotormøller SR300

Applikasjonsvideoer for kryo-preparering av mat

Cryogenic grinding with the Knife Mill GM 200

Cryogenic grinding with the Knife Mill GM 300

Cryogenic grinding with the Mixer Mill MM 400

Cryogenic grinding with the CryoMill

Reduksjon av standardavvik gjennom grundig homogenisering

Eksempel: Fettanalyse

Prøvehomogenisering sikrer reproduserbare resultater. Standardavviket i grovmalte prøver viser typisk større variasjoner enn i grundig pulveriserte prøver. Dette kan ses i følgende eksempel: En pølseprøve med 4-5 mm partikler og en homogenisert prøve med partikler <0,5 mm ble analysert for fettinnhold fem ganger på rad ved mikrobølgeindusert tørking kombinert med NMR-spektroskopi. For hver måling ble 4 g prøve tørket i 2,5 min og analysert innen 1 min. Fettinnholdet i de grove pølseprøvene varierer mer enn i de finere prøvene. Fettinnholdet i den første fraksjonen ble målt i et område fra 14,85 % til 17,12 % med et standardavvik på 0,88 %. Standardavviket ble redusert mer enn 10 ganger til 0,07 % i den homogeniserte prøven, med et fettinnhold som varierte fra 15,84 % til 16,02 % (relativt standardavvik redusert fra 5,63 % til 0,45 %).

Bestemmelse av tungmetallinnhold

En lignende effekt vises for de fire store tungmetallene. Hvis en te-prøve males til en partikkelstørrelse på 2 mm (inkludert lengre fibre), er standardvariasjonen større enn i mer homogene prøver med partikler <1 mm og uten fibre. I den finmalte prøven ligger standardavviket mellom 1% og 5%, i den grovere prøven varierer det fra 2% til 12%. Dermed lønner den ekstra tiden som kreves for homogenisering seg ved å sikre pålitelige og reproduserbare resultater.

Mekanisk størrelsesreduksjon fører til slitasje som kan påvirke den påfølgende analysen. Ved valg av maleverktøy for mat analyse må påvirkningen av materialets maleverktøy vurderes. Maleverktøy er tilgjengelige i forskjellige materialer, avhengig av mølletypen. Følgelig kan spor av materialer som stål eller zirkoniumoksid finnes i prøven. Noen analyser, som bestemmelse av fettinnhold, påvirkes ikke av spor av jern og krom fra stålslitasje. Hvis tungmetallinnholdet er gjenstand for undersøkelse, kan imidlertid slitasje fra stålutstyr føre til forfalskede resultater. I dette tilfellet er det mer tilrådelig å bruke verktøy laget av et nøytralt materiale som titan eller zirkoniumoksid.

Høy prøvegjennomstrømning for NIR-analyse

NIR er en vanlig analysemetode for samtidig bestemmelse av proteininnhold, fuktighet, fett og aske. Derfor brukes den når høy prøvegjennomstrømning og stor fleksibilitet er nødvendig. Et mye diskutert tema er nødvendigheten av prøvepreparering. Hva er fordelene med prøvepreparering før NIR-analyse? Penetrasjonsdybden for NIR-stråling er maksimalt 1 mm, så alt som ligger under dette kan ikke detekteres. Dette er ikke et problem hvis prøven er helt homogen, men hvis en prøve består av forskjellige lag, som korn eller frø, analyseres bare lagene ned til 1 mm og er følgelig overrepresentert i måleresultatene. Dette forfalsker spesielt aske- og fiberinnholdet hvis prøven ikke homogeniseres før analyse.

Syklonmøllen TWISTER er egnet for behandling av en rekke forskjellige ikke-fete materialer som hvete, noe som er ideelt for NIR-analysekrav. Den raske utskiftningen av prøveflasker er fordelaktig for høy prøvegjennomstrømning med minimal rengjøringsinnsats.

Ekstraksjon av pesticider i henhold til QuEChERS

QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) er en prøveprepareringsmetode som brukes for ekstraksjon og opprensing av pesticid-rester i mat- og landbruksprodukter. Metoden gir en enkel, rask og kostnadseffektiv analyse av flere pesticid-rester i frukt og grønnsaker. Prosedyren innebærer prøveekstraksjon med et organisk løsemiddel, etterfulgt av tilsetning av salter for å indusere faseseparasjon og opprensing av ekstraktet. Ekstraktet analyseres deretter ved kromatografiske teknikker som gasskromatografi eller væskekromatografi koblet med massespektrometri. Møllen er egnet for bruk i QuEChERS-ekstraksjon av pesticider. Den pulveriserte prøven, acetonitril og andre tilsetningsstoffer plasseres i sentrifugerør. Rørene ristes automatisk, noe som er mye mer reproduserbart enn å gjøre dette manuelt. Etter bare 3 minutter er pesticidene ekstrahert.

Kulemøller MM400

Inngående varekontroll med sikteanalyse

Sikteanalyse er en utbredt metode for å bestemme partikkelstørrelsesfordelingen i kornete prøver. For inngående inspeksjon av kornflak er finstoff- og støvfraksjonene spesielt viktige, da disse har en negativ effekt på blande- og pakkeprosessen for müsli.

Støvfraksjonen består av partikler mindre enn 500 mikrometer og hindrer tett forsegling av emballasjen ved å feste seg til sveisesømmen. En annen negativ effekt oppstår under produksjonen av såkalte 'crunchy' frokostblandinger. Crunchies er sprøstekte kornflak; ved å tilsette for eksempel honning, formes ingrediensene til en kompakt masse som deretter bakes. Jo høyere støvfraksjonen er, desto mer smuldrende og finporet blir konsistensen.

Separering av flakene i individuelle fraksjoner ved sikteanalyse reduserer disse negative effektene på produktkvaliteten ved å muliggjøre pålitelig kvalitetsvurdering.

Siktemaskin AS200 Control

Quality control of cereal flakes with sieve shaker AS 200 control. Test sieves: 200 x 50 mm; mesh size: 500 µm - 4 mm; amplitude: 1 mm; time: 5 min.

Innflytelse av partikkelstørrelse på smak og aroma

Partikkelstørrelsen kan ha en direkte innvirkning på smaken av mat og drikke. Mindre partikler gir generelt mer intense smaker på grunn av økt overflateområde som kommer i kontakt med smaksløkene. For eksempel:

  • Sjokolade av høy kvalitet krever en spesifikk kornstørrelse med en jevn partikkelstørrelsesfordeling. Partikler under 20 μm gir en silkeaktig og glatt følelse, mens partikler over 30 μm oppfattes som grusete.
  • For kaffe er optimal ekstraksjon av ingredienser fra malte kaffebønner avgjørende. Malingsgraden påvirker i stor grad ekstraksjonsraten og -tiden.

For kaffe er balansen mellom malingsgrad, traktetid og temperatur nøkkelen til kvaliteten. Hvis malingsgraden ikke er riktig tilpasset traktetiden og temperaturen, kan kaffen bli:

  • Overekstrahert: Resulterer i bitter smak på grunn av for mange oppløste komponenter
  • Underekstrahert: Gir svak aroma og vandig smak

Ved å pålitelig bestemme partikkelstørrelsen kan man oppnå en reproduserbar maling for den respektive tilberedningsprosessen, noe som resulterer i en velsmakende kaffe med balanserte aromaer.

Siktemaskin AS200 Jet

Quality control of coffee powder with air jet sieving machine AS 200 jet.
Test sieves: 200 x 50 mm; mesh size: 0.125 mm / 0.315 mm / 0.5 mm; nozzle speed: 55 rpm; time: 3 min each sieve.

 

Brosjyrer, white papers og artikler 

Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.

​​​​​​​The diversity of foodstuffs with their often very different properties represents a challenge for food testing laboratories. Before the actual analysis, the sample materials need to be homogenized and reduced to a sufficiently small particle size. The Knife Mill GRINDOMIX GM 200 sets standards in food sample preparation: The cutting effect produced by the steel blades results in the perfect homogenization of samples with high water, oil, sugar or fat content.

​​​​​​​Most sample materials can be ground to the required analytical fineness at room temperature. However, there are limits, for example when even a small temperature increase affects the sample in a negative way; or when the material is very elastic and will only be deformed. Moreover, food samples which are fatty or sticky may block the mill. Therefore, cryogenic grinding is the best way to pulverize food samples like cheese, raisins, wine gum or marzipan which simply clump together when ground at room temperature.

​​​​​​​Genetic engineering opens up new possibilities in areas such as medical research, development of alternative fuels or global food supply. It is used to modify the characteristics of plants in order to increase the crop yield, improve defense against predators, pesticides or draught, but also increase concentrations of essential vitamins. However, with regards to food the use of genetic engineering is a fairly controversial issue.

​​​​​​​Graduate student Jennifer Franz has developed a new inspection procedure during her work at the German food producer Lebensgarten GmbH. With the help of sieve analysis the company can now reliably ascertain the fines and dust fractions of incoming cereal flakes; these have a negative influence on the mixing and packaging process of muesli.

​​​​​​​​​​​​​​Grain, compound feeds or feed pellets occur in a variety of forms; compound feeds are usually inhomogeneous. Feedstuff is analyzed, for example, to determine the nutritional value, to detect hazardous substances or genetically modified ingredients. To ensure meaningful and reliable analysis results, representative and homogeneous samples are required. Therefore, sample preparation involves homogenization and size reduction of the material to a defined particle size. RETSCH laboratory mills are perfectly suited for this process.

​​​​​​​Reliable analytical results can only be guaranteed if the entire sample preparation process is reproducible. A well-known standard in sample preparation of foodstuffs are ultra-centrifugal mills, which are used for rapid pulverization of soft, medium-hard, brittle and fibrous food. Retsch’s latest model, the ZM 300, offers decisive advantages for food analysis such as temperature monitoring for temperature-sensitive materials, improved sample throughput and well-thought-out handling for particularly ergonomic working.

​​​​​​​In the book "Ideas and Applications Toward Sample Preparation for Food and Beverage Analysis," (ISBN 978-953-51-3686-6), edited by Mark T. Stauffer, RETSCH has published a chapter on reliable sample preparation of food samples. This chapter describes the process of turning a laboratory sample into a representative part sample with homogeneous analytical fineness by choosing the most suitable mill. Important aspects of size reduction and homogenization are explained, a variety of application examples is given, and specific applications such as cryogenic grinding are discussed in detail.

​​​​​​​Thorough sample preparation with laboratory mills is a premise for reliable and reproducible results. Retsch offers mills and crushers for reproducible and fast homogenization of food and feed samples. Combined with the SMART 6 and the Oracle fat analyzers from CEM, fat analysis can be done in less than 10 min.

​​​​​​​The homogenization of food samples is a crucial step prior to the actual analysis. Due to the various properties of food – dry, moist, sticky, tough, hard, soft, etc. – a versatile laboratory mill is required to ensure reproducible preparation of the analytical sample. RETSCH’s knife mill GRINDOMIX GM 200 is employed in laboratories all over the world for the homogenization of food samples as well as samples with a high water, oil, sugar or fat content. This mill covers a wide application range, from granular products like rape seed, rice, soybeans to fibrous or tough samples like meat, fish, candy, cheese or plants.

​​​​​​​Food comes in different shapes and textures and is not uniform. However, for analyses such as finding out the nutritional value or identifying harmful substances, samples that are homogeneous and representative are needed to ensure reliable and consistent results. Therefore, the samples need to be made uniform and smaller in size. This crucial step in the analytical process can be facilitated by using various kinds of laboratory mills as provided by Retsch.

​​​​​​​Food occurs in a great variety of consistencies and is often inhomogeneous. Food testing labs require representative samples to produce meaningful and reproducible analysis results. Therefore, food samples must be homogenized and pulverized to the required analytical fineness, ideally with as little time and effort as possible.