Partikkelstørrelsesreduksjon av batterimaterialer

Syntese av nye batterimaterialer

Mekanokjemisk syntese har blitt populært innen batteriteknologi, der det brukes til å produsere innovative elektrolytter, separatorer eller flerfasekompositter med høy renhet, eller for å optimalisere deres mikrostruktur. Dette kan inkludere syntese av nye solide elektrolytter gjennom en løsemiddelfri prosess eller forbedring av deres ytelse og stabilitet.

Prosesskontroll med GrindControl

Overvåking av temperatur og trykk er avgjørende i utviklingen av batterimaterialer for å sikre optimale forhold og bevare materialets integritet. Disse parameterne påvirker de fysiske og kjemiske egenskapene til materialene og har direkte innvirkning på ytelsen. Nøyaktig kontroll av disse forholdene er essensiell for å oppnå konsistente resultater og muliggjøre vellykket skalering av produksjonsprosesser. Spesielle lokk er tilgjengelige for måling av temperatur og trykk inne i beholderen. Les mer om GrindControl på Retsch sine nettsider

RAMAN-spektroskopi med mikromøller

Mikromøller er spesielt godt egnet for in-situ RAMAN-spektroskopi, som muliggjør detaljerte studier av mekanokjemisk reaksjonskinetikk. MM 400 er utstyrt med en avtagbar bunnplate med to åpninger, hvor RAMAN-spektrometeret kan rettes mot bunnen av de transparente PMMA-beholderen. Møllen tilbyr prosesseringstider på opptil 99 timer. Les mer om MM400

Arbeid under inerte atmosfærer

Den vanlige prosessen for håndtering av atmosfærefølsomme materialer er å fylle og åpne beholderne i en hanskeboks. Lokk med lufttilførsel kan også brukes for å kontrollere eller endre atmosfæren i den lukkede beholderen. Det er også mulig å plassere en komplett kulemølle inne i en hanskeboks. Les mer om vårt utvalg av kverner og møller, til hanskeboks kan følgende modeller anbefales PM100, PM200, PM300 -  avhengig av applikasjon og volum. 

Lær mer om mekanokjemi applikasjoner med Retsch kulemøller på Retsch.com

Prøvepreparering av batterier for analyse

Vanligvis krever analytisk karakterisering av materialer kun en liten mengde, fra noen få gram til milligram. Uten riktig prøvepreparering vil analysen mangle betydning. For å sikre pålitelige resultater må prøven være virkelig representativ, noe som betyr at sammensetningen skal reflektere det opprinnelige materialet fullt ut. Dette krever grundig mekanisk homogenisering for å eliminere ujevnheter gjennom maling og blanding før prøvetaking. I tillegg er det avgjørende å unngå å tilføre forurensninger til materialet under prøveprepareringen, da dette kan føre til falske resultatene.

Prøvepreparering for røntgenteknikker

Røntgenfluorescensspektroskopi (XRF) og røntgendiffraksjon (XRD) er mye brukte analyseteknikker innen batteriteknologi og anvendes gjennom hele batteriets livssyklus – fra mineraler til aktive batterimaterialer og nedbrytningsprodukter. Disse metodene er avgjørende for å vurdere kjemisk sammensetning og strukturelle egenskaper av materialer, inkludert identifikasjon og kvantifisering av ulike elementer og forbindelser, som:

• Nikkelinnhold i laterittmalm
• Forurensninger som jern i silisiumråmateriale
• Grader av grafittisering
• Edelmetallrester i den resirkulerte polymerfraksjonen

RETSCH tilbyr et perfekt tilpasset produktutvalg for prøvepreparering til XRF-spektroskopi og XRD.

For XRF-spektroskopi må prøver vanligvis males til partikkelstørrelser <100 µm. Kjeftknusere og prøvedelere brukes til den innledende knusingen, etterfulgt av finmaling i en kulemølle eller skivemølle. Til slutt presses en pellet for å produsere en kompakt prøve med høy elementkonsentrasjon og en jevn overflate, noe som sikrer optimal røntgendetektering.

Bildene viser magnesiumoksid-prøver før og etter kverning med PM100. For XRF analyse blir prøven presset til en pellet.

For XRD brukes en mer skånsom male metode og enda finere partikkelstørrelse er påkrevet for å bevare prøvens krystall struktur. XRD-McCrone mølle er ideel for slike applikasjoner.

Bildene visre:Kobbermalmprøve i sin opprinnelige tilstand (venstre), forknust i en kjeftknuser (midten) og klargjort med XRD-Mill McCrone for analyse av molekylstrukturen ved røntgendiffraksjon.

Utforsk den interaktive temaplakat med korte videoer om prøveforberedelse for XRF/XRD på Retsch.com

Prøvepreparering av batterimaterialer med metallkomponenter

Materialanalyse av anoder og katoder er et grunnleggende element i kvalitetskontroll og forskning. Å forstå sammensetning, struktur og egenskaper til disse nøkkelkomponentene er avgjørende for å optimalisere batteriets ytelse, kapasitet og levetid.  

I et litium-ion-batteri består en elektrode av et belegg av aktivt materiale (metalloksid eller karbonbasert forbindelse) på en strømleder (aluminium eller kobber). På grunn av metallkomponenten kan knusing av elektroder være utfordrende. Lignende materialblandinger av elektrodepulver og metallkomponenter finnes i gjenvinningsprosesser. Store prøver kan pulveriseres ved hjelp av en kuttemøller. For finmaling kan kulemøller være et alternativ. Det må imidlertid tas i betraktning at kulemøller ikke knuser, men har en tendens til å flate ut metallpartikler. Pulver som inneholder metallpartikler kan imidlertid pulveriseres til en viss grad, spesielt når kryogen maling brukes.  

Prøveforberedelse av polymere materialer

Polymerer som brukes i batterikomponenter har spesifikke krav til mekanisk og termisk motstand. Analyse av deres kjemiske sammensetning er derfor avgjørende for å forstå deres begrensninger og for å formulere riktig sammensetning. Skjærekverner brukes til innledende knusing av makroskopiske polymerdeler, som typisk etterfølges av pulverisering i en kulemølle. I begge tilfeller kan det være nødvendig å gjøre prøven sprø ved hjelp av flytende nitrogen for å sikre effektiv pulverisering.  

CryoKit muliggjør manuell frysing før bruk av kulemølle. I tillegg tilbyr RETSCH møller utstyrt med et integrert kjølesystem, som CryoMill og Mixer Mill MM500 control. Disse laboratoriekulemøllene er spesialutviklet for maling av elastiske materialer under kryogene forhold. Under denne prosessen blir prøven avkjølt til ekstremt lave temperaturer, samtidig som møllen aktivt holder beholderen på en konstant temperatur på -196°C, noe som sikrer effektiv og grundig maling.  

Bildene viser fra venstre: polymerprøve preparert med MM400-Cryokit, Polymerprøve preparert med CryoMill og Polymerprøve preparert med MM500 Control

Laboratoriekulemøller med aktiv temperaturkontroll

Materialbehandling i kulemøller genererer ofte høye temperaturer, over 80°C, noe som kan påvirke prosessen negativt når man arbeider med temperatursensitive prøver. Nedkjøling eller til og med frysing av prøve­materialer kan være nødvendig for å lette størrelsesreduksjon, forhindre agglomerering, opprettholde prøvens integritet for videre analyse eller kontrollere mekanokjemiske reaksjoner.

Temperaturøkningen skyldes hovedsakelig støt- og friksjonseffekter i beholderen og påvirkes av møllens design og dens evne til å avlede varme. RETSCH tar hensyn til disse faktorene ved å tilby kulemøller med aktive temperaturkontrollalternativer for å opprettholde lave temperaturer i beholderen under maling eller for å fryse prøver for å gjøre dem sprø.